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14．（16分）亚硝酰氯(ClNO)是有机合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到。亚硝酰氯(ClNO)有关性质如下：
| 分子式 ClNO
| 别名 氯化亚硝酰
| 溶解性 溶于浓硫酸
| 熔点 -64.5℃
| 沸点 -5.5℃
| 性状 红褐色液体或有毒气体，具有刺激恶臭，遇潮湿空气分解成氮的氧化物与氯化氢 |
某研究性学习小组根据亚硝酰氯(ClNO)性质拟在通风橱中制取亚硝酰氯，设计了如下实验装置。如图所示。实验开始前K1、K3均已关闭，但K2却打开着。、
试回答下列问题：
（1） 如何检查A、B、C所组成的实验装置气密性？ 。
（2）若D中装有纯净的NO气体，请写出实验室里A装置产生气体的离子方程式 ；B中应选用最佳试剂为 ，B的作用为：① ；② 。
（3）F中U型管的作用： ；实验现象是 ；干燥管G作用： 。
(4) 某同学认为氢氧化钠溶液只能吸收氯气和ClNO，但不能吸收NO。所以装置H不能有效除去有毒气体，写出你改进措施： 。
15．(16分)在实验室里可用下图所示装置制取氯酸钾、次氯酸钠和探究氯水的性质。
SHAPE \* MERGEFORMAT
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① |
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② |
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③ |
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④ |
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⑤ |
图中： = 1 \* GB3 ①为氯气发生装置； = 2 \* GB3 ②的试管里盛有15 mL 30% KOH溶液，并置于水浴中； = 3 \* GB3 ③的试管里盛有15 mL 8% NaOH溶液，并置于冰水浴中； = 4 \* GB3 ④的试管里加有紫色石蕊试液； = 5 \* GB3 ⑤为尾气吸收装置。
请填写下列空白：
(1)制取氯气时，在烧瓶里加入一定量的二氧化锰，通过_____________(填写仪器名称)向烧瓶中加入适量的浓盐酸。实验时为了除去氯气中的氯化氢气体，可在 = 1 \* GB3 ①与 = 2 \* GB3 ②之间安装盛有_______(填写下列编号字母)的净化装置。
(A)碱石灰 (B)饱和食盐水 (C)浓硫酸 (D)饱和碳酸氢钠溶液
(2)比较制取氯酸钾和次氯酸钠的条件，二者的差异是：_______________________________ _________________________________________________________________________。
反应完毕经冷却后， = 2 \* GB3 ②的试管中有大量晶体析出。下图中符合该晶体溶解度曲线的是_______(填写编号字母)；从 = 2 \* GB3 ②的试管中分离出该晶体的方法是__________(填写实验操作名称)。
(3)本实验中制取次氯酸钠的离子方程式是______________________________________。
(4)实验中可观察到 = 4 \* GB3 ④的试管里溶液的颜色发生了如下变化，请填写下表中的空白：
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实验现象 |
原因 |
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溶液最初从紫色逐渐变为_______色 |
氯气与水反应生成的H＋使石蕊变色 |
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随后溶液逐渐变为无色 |
_______________________________ |
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然后溶液从无色逐渐变为_______色 |
_______________________________ |
三、计算题（10分）
16、少量的碘化物可用以下方法进行测定，其步骤如下：
①在中性或弱酸性介质中先用过量的Br2将试样中I－氧化成IO3－；
②煮沸①所得溶液以除去过量的Br2，然后在酸性条件下加入过量的KI溶液，将IO3－还原为I2；
③在②中加淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定（2Na2S2O3 I2=2NaI Na2S4O6）。
通过上述步骤可测得碘化物中I－的含量。 要求：
⑴写出步骤①②中发生反应的离子方程式：
①
②
⑵若样品中有1mol I－，则最后耗用Na2S2O3的物质的量是多少？
⑶若在测定时，准确取含KI的样品溶液25.00mL，终点时耗用0.100mol/L Na2S2O3 20.06mL，试计算试液中KI的含量（g/L）。
卤 素
参考答案
一、选择题1-12 BABCB CCBBD BD
二、填空题
13．（1）取烧瓶中的无色溶液加入足量的NaOH溶液，假如溶液恢复红色，则可证实甲同学的推测是正确的；假如加入足量的NaOH溶液不能恢复红色，则说明乙同学的推测是正确的。
（2）不合理； KMnO4溶液可与橡胶塞反应，也不能盛放在倒置的胶头滴管中
编号
（其他合理答案照此给分）
①
酚酞试液
NH3
②
NaOH（酚酞）
NaOH溶液
（3）
14. （16分）（1）关闭K2，B装置中加入适量的水浸没导气管下口，用酒精灯微热烧瓶或双手掌紧握烧瓶外壁，若B装置中的M导管内水柱上升，并稳定不下降，说明气密性良好（2分）
（2）MnO2 4 H 2 Cl-= Mn2 Cl2 2 H20 （2分）
饱和食盐水 除去氯气中的氯化氢 安全瓶作用（防止装置阻塞引起实验事故）（3分）
（3）冷凝收集亚硝酰氯(ClNO) 有红褐色液体生成 防止水蒸气进入U型管使ClNO分解（3分）
（4）在G和H之间插入如下图装置（2分）
15［答案］(1)分液漏斗；B。 (2)碱溶液(或反应物)的浓度不同，反应温度不同； M； 过滤。
(3)Cl2＋2OH－ = ClO－＋Cl－＋H2O。 (4)
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红 |
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氯气与水反应生成HClO将石蕊氧化为无色物质 | |
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黄绿 |
继续通入的氯气溶于水使溶液呈黄绿色 |
三、计算题（10分）
16、⑴①3Br2 I－ 3H2O＝IO3－ 6Br— 6H ②6H IO3－ 5I－=3I2 3H2O
⑵6mol ⑶2.22g/L
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）在中性或酸性条件下是一种更好的强消毒剂，氯胺的消毒原理之一是 （ ）
B． 
D． 
、Na 
、K 
二、填空题