随着全国革命形势的发展及广东革命根据地的统一和巩固，进行北伐的时机已经成熟。1926年2月，中共中央在北京召开特别会议，号召全党要从各方面做好充分准备，推动广州国民革命势力向北发展，同时在北伐必经之地湖南、湖北、河南等地加紧发动农民，配合北伐进军。陈延年出席会议后回到广州，积极贯彻中共中央特别会议的精神，加快北伐准备工作的步伐。他和省港罢工委员会大力动员和组织了3000多名罢工工人，为北伐军担任运输、宣传、卫生等工作，同时发动西江各地数万农民协助北伐军运送各种物资，组织铁路交通队帮助运送军队，发动粤北各地群众为北伐军送茶送饭、组织担架队、担任向导。他高度赞扬工农群众的革命热情，说：“我们有这么多有组织的工农群众，只要领导得好，军民联合起来就行了，何况现在是全国人民反帝反军阀的高潮时候嘛！”北伐军出师后，陈延年留在广东，积极领导两广地区的革命工作，大力支援北伐战争。

　　1927年3月，陈延年率广东代表团离开广州到武汉，出席中共五大。4月上旬，中共中央政治局会议通过以准备反对蒋介石为中心内容的《中共关于沪区工作的决议案》，派李立三、陈延年、聂荣臻到上海执行。在蒋介石发动四一二反革命政变的第三天，陈延年到达上海。16日，他与李立三、周恩来、罗亦农、赵世炎等组成中共中央上海特别委员会，讨论通过了由周恩来起草的《迅速讨伐蒋介石》电文，并联名向中共中央建议，但未被接受。不久，罗亦农调往武汉，陈延年留在上海，接任浙江区委书记。4月27日中共五大召开，陈延年当选为中央委员、政治局候补委员。

　　陈延年接任浙江区委书记时，上海正处于国民党反动派的白色恐怖之中。面对大批共产党员、革命群众遭到逮捕和杀害，党和工会组织不断遭到破坏的严峻局势，他毫不畏缩，以大无畏的革命精神，有计划、有步骤地进行恢复和整顿党组织和工会等工作，团结和巩固革命力量，领导上海及江浙地区的民众进行反对蒋介石叛变革命的斗争。

　　6月16日，浙江区委根据中共中央关于撤销浙江区委，分别成立江苏和浙江省委的决定，在上海区委所在地举行江苏省委成立大会。陈延年被任命为江苏省委书记。会议期间，由于一名交通员叛变，会场遭敌人包围。当荷枪实弹的反动军警冲进屋子时，陈延年见已躲避不及，即拿起桌椅板凳，奋不顾身与军警搏斗，并示意一起开会的其他同志火速撤离。组织部长郭伯和见状也不顾危险，协助陈延年抗击敌人；其他同志迅速从屋顶撤离。陈延年、郭伯和等终因寡不敌众而被捕。

　　陈延年被捕后，自知危在旦夕，但仍沉着机智地与敌人作斗争。他素来衣着俭朴，且重视体力劳动锻炼，故体格健壮，皮肤粗黑。被捕当天，他身穿短衣，裤腿上还扎着草绳，很像干粗活的人。在初审时，他化名陈友生，自称是某家雇佣的伙夫。审问官目睹他的形象装束，再据他与军警搏击的情况，以为颇合其交待的身份，想草草发落早日结案。审问官万万没有想到，这个一身伙夫打扮的人，竟然是中共的省委书记。

　　中共党组织得悉陈延年等被捕，立即组织营救。经多方打听，知道陈延年等在敌人面前并没有暴露身份，便指示济难会中的党员，通过关系疏通敌办案人员，商定以800元将陈延年赎出。

　　然而，一件意想不到的事情使整个营救计划落空。陈延年的早年好友、上海亚东图书馆的经理汪孟邹得悉陈延年被捕的消息，心急如焚，找胡适帮忙。胡适又托他的老朋友、国民党中央监察委员吴稚晖，想利用吴出面疏通各方关系。可是，此时的吴稚晖已成为与共产党势不两立的国民党右派核心人物，早在陈延年抛弃无政府主义加入共产党后，他就曾咒骂：“陈延年非杀不可。”他接到胡适的信后又惊又喜，连忙给上海警备司令杨虎发出贺信，诬蔑攻击陈延年“恃智肆恶，过于其父百倍”，催促杨虎立即杀除。一直跟踪搜捕陈延年的杨虎接到吴稚晖的信后，欢喜若狂，立即驱车前往龙华看守所提审陈延年。
　陈延年在狱中不知道囚牢以外的情况，更不知道一同被捕的韩步先已叛变投敌，所以审问时仍不承认自己的真实身份。几近黔驴技穷的杨虎使出了最后一招，他指令韩步先出来作证。这个可耻的叛徒当场指证了陈延年。

　　陈延年的身份暴露后，敌人开始以许诺引诱，妄图从这位共产党的高级领导人那里得到宝贵的口供，但却一无所获，于是对陈延年施以重刑。陈延年虽然被打得体无完肤，几次昏死过去，仍一声不吭，只字不吐。敌人无计可施，只得下令将陈延年秘密处决。

　　7月4日深夜，反动派借着夜幕，把陈延年秘密押赴刑场。面对刽子手高高举起的屠刀，陈延年昂首挺胸，傲然站立。刽子手喝令他跪下，他大义凛然地说：“革命者光明磊落，视死如归，只有站着死，决不下跪。”任

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